測定方法
方法名稱：西瓜霜潤喉片—冰片、薄荷腦的測定—氣相色譜法
應(yīng)用范圍：該方法采用氣相色譜法測定西瓜霜潤喉片中冰片、薄荷腦的含量。
該方法適用于中成藥西瓜霜潤喉片。
方法原理：供試品經(jīng)萘的醋酸乙酯溶液溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片、薄荷腦的響應(yīng)值，計算出其含量。
試劑：1. 萘
2. 醋酸乙酯
儀器設(shè)備：1 儀器
1.1氣相色譜儀
1.2 色譜柱
玻璃柱(1.6m × 3.2mm)，以Chromosorb WAW-DMCS為擔體，以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10%，理論塔板數(shù)按內(nèi)標物(萘)計算應(yīng)不低于2526。
2色譜條件
2.1柱溫：135℃
2.2檢測器：氫火焰離子化檢測器
2.3檢測器溫度：240℃
試樣制備：1.內(nèi)標溶液的制備
精密稱取萘適量，加醋酸乙酯制成每1mL含萘0.2mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。
2.對照品溶液的制備
精密稱取冰片和薄荷腦對照品適量，加內(nèi)標溶液制成每1mL含冰片0.2mg、薄荷腦0.4mg的溶液，作為對照品儲備液。
3. 標準溶液的制備
精密稱取冰片對照品15mg、薄荷腦對照品40mg，置25mL容量瓶中，加內(nèi)標溶液稀釋至刻度，搖勻，精密吸取該溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于10mL容量瓶中，加內(nèi)標溶液稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。
4.供試品溶液的制備
精密量取供試品4.0g，精密加入內(nèi)標溶液25mL，稱定重量，超聲處理20min，放冷，再稱定重量，用內(nèi)標溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：1.標準曲線的繪制
精密吸取上述標準溶液各2mL，注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測器檢測冰片、薄荷腦的響應(yīng)值，以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積比值對濃度繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。
2.供試品的測定
分別精密量取對照品溶液及供試品溶液各2mL，注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測器檢測冰片、薄荷腦的響應(yīng)值，計算出其含量。
注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。
(信息來源：新快網(wǎng))